供试品色谱图中较明显未知峰的来源确认及双柱定性分析

文章来源：https://www.catorm.com 发布时间：2024-01-12 浏览次数：131

在供试品的色谱图中，如果出现较明显的未知峰，应该对其进行确认和进一步的分析。这些未知峰可能是样品中产生的裂解产物或是由于应控制的溶剂引起的。为了准确判断这些未知峰的来源，可以采用双柱定性方式进行分析。

首先，要分析这些未知峰是否为样品的裂解产物。样品在分析过程中可能会发生裂解反应，产生一些不稳定的中间产物，这些中间产物可能会在色谱柱中产生额外的峰。为了确认这些未知峰是否为裂解产物，可以采用以下步骤：

1. 对比样品与纯溶剂的色谱图：首先，对比供试品（如舒更葡糖杂质）与纯溶剂的色谱图。如果未知峰出现在供试品的色谱图中，而在纯溶剂的色谱图中不存在，那么很可能是由于样品的裂解反应导致的。

2. 确认裂解产物结构：进一步进行质谱分析，确定这些未知峰是否与已知的样品成分相关联。通过质谱的分析，可以确定这些未知峰是否为样品裂解产物，从而排除其他可能的来源。

其次，要核实这些未知峰是否由应控制的溶剂引起。在气相色谱分析中，溶剂的选择和控制对于分析结果的准确性和稳定性非常重要。某些溶剂可能会在色谱柱中产生峰，干扰样品成分的分析结果。为了确定这些未知峰是否由应控制的溶剂引起，可以采用以下步骤：

1. 更换溶剂：尝试使用其他溶剂替代应控制的溶剂，再次进行分析，观察未知峰是否消失或减少。如果未知峰随着溶剂的更换而消失，那么很可能是由于溶剂引起的。

2. 对比溶剂的色谱图：对比应控制溶剂的纯色谱图与供试品色谱图，观察未知峰是否出现在溶剂的色谱图中。如果未知峰出现在溶剂的色谱图中，那么很可能是由于应控制的溶剂引起的。

通过双柱定性方式，即通过不同柱的分析结果进行对比，可以进一步确认这些未知峰的来源。在进行确认时，可以结合质谱分析等技术手段，确保对未知峰的鉴定准确可靠。通过这样的分析和确认，可以排除干扰因素，保证分析结果的准确性和可靠性。