标准物质的期间核查

文章来源：https://www.catorm.com 发布时间：2025-01-21 浏览次数：1

为了确保标准物质在使用期间的质量和稳定性，进行期间核查是非常重要的。期间核查是指在两次正式校准或验证之间，通过一系列的测试来确认标准品是否仍然符合其规定的性能指标。

当然，并不是所有的标准物质都要进行期间核查，那么在哪些情况下需要对标准物质进行期间核查呢？实验室应根据标准物质的性能和使用情况来综合评判，重点考虑以下几方面：

1. 标准物质的使用频率。对于经常使用的标准物质，实验室应该制定合适的期间核查方法，并增加期间核查的频率，以此来保证标准物质在使用期间的可信性；

2. 储存环境发生变化时。温度、湿度、电磁干扰、光线照射对标准物质产生影响时，以及标准物质在不受实验室控制后并返回的情况下，应对标准物质制定期间核查方案以确保其可信性；

3. 标准物质的性状。有些标准物质的性状不稳定、易漂移、易老化，性能容易受外部条件如光照、温度的影响而变化，这种情况下，应对标准物质制定期间核查方案以确保其可信性；

4. 使用标准物质对准确度要求较高的设备进行测量时，实验室应保证标准物质的可靠才能得出准确的测量数据，可制定期间核查的方案来确保标准物质的可信性；

5. 怀疑标准物质受到污染时；

6. 检测项目争议大，数据易变或对数据结果产生质疑时，应对标准物质制定期间核查方案以确保其可信性；

期间核磁方法

对于标准物质的期间核查，一般首先要进行外观检查。检查标准物质是否在有效期中，证书是否完好，标准物质的存储状态如何？容器有否损伤？做好记录。

对已开启的标准物质也要进行检查，标准物质有否污染，标准溶液是否澄清，有否分层和污染等。另外，检查所有由标准物质配制而成的标准溶液是否在有效期内，保存容器有否损伤，有否变色、沉淀、分层等现象。证书中的有效期只是针对末开封的标准物质。

一、核查周期

标准物质的期间核查要区分未开封和已开封的情况来确定核查周期。 

未开封标准物质这类标准物质通常只需进行外观方面的期间核查就行啦，核查周期是每6个月进行1次。

已开封标准物质得开展技术性的期间核查，而且要把核查过程记录下来形成相应记录。初始核查周期一般设定为每个月1次，后面可以依据前期核查情况记录来灵活调整，适当延长或者缩短核查周期，不过无论如何最长核查周期建议不能超过每半年1次。如果是一年中使用不超过3次的标准物质，建议就在每次测试样品之前进行核查即可。 此外，对于配制成的标准曲线核查也有要求，正常情况下是每个月核查1次，最多不能超过每3个月1次，而且每次重新配制试剂后，标准曲线就必须得重新做一遍。对于检测次数不超过4次/年的项目参数，每次开始测样品之前，都要重新绘制校准曲线。

二、核查方法

1. 重复测量法

•目的：评估标准品在同一条件下的重复性和一致性。

•方法：在同一实验室条件下，对同一标准品进行多次测量（如5次以上），记录每次的结果并计算平均值、标准偏差等统计参数。

•适用场景：适用于物理和化学特性相对稳定的样品。

2. 对比分析法

•目的：通过与新批次的标准品或其他已知标准物质进行对比，确保标准品的一致性和准确性。

•方法： •使用相同的检测方法，对当前使用的标准品和新批次的标准品进行平行测定。

•将结果进行比对，确保两者之间的差异在允许范围内。

•适用场景：适用于所有类型的标准品，尤其是那些可能随时间发生变化的样品。

3. 留样再测法

•目的：评估标准品在储存期间的稳定性。

•方法： 在初次收到标准品时，取一部分作为留样保存。在一定时间后（如半年或一年），重新对该留样进行相同的检测，比较前后结果的变化。

•适用场景：适用于需要长期保存的标准品，特别是易变质或敏感性强的样品。

4. 外部验证法

•目的：通过第三方实验室的独立验证，确保标准品的准确性和可靠性。

•方法： 将标准品送到具有资质的第三方实验室进行检测。对比第三方实验室的结果与本实验室的结果，确保一致性。

•适用场景：适用于高风险或关键性的标准品，以增加核查的权威性和可信度。

5. 恢复因子法

•目的：评估标准品在实际应用中的回收率。

•方法： 在实际样品中加入已知浓度的标准品，进行回收实验。计算回收率（即测得量与加入量的比例），确保其在预期范围内。

•适用场景：适用于用于定量分析的标准品，特别是色谱法、光谱法等。

6. 环境条件监控法

•目的：确保标准品在适当的储存条件下保持稳定。

•方法： 定期监控储存环境的温度、湿度、光照等条件。记录环境参数的变化，并与标准品的稳定性数据进行关联分析。

•适用场景：适用于对储存条件敏感的标准品。