这一阶段的目的是合成出标准品原料,实现标准品从0到1的突破。该阶段主要的工作有:
1、了解客户对标准品的定制需求,了解该标准品的结构式,纯度/含量,数量要求;
2、通过研发团队研判,结合科学文献及技术经验,设计出该标准品的最优合成路线(从合成反应的难易度、合成步数、最终成品率等方面综合考虑),如以下的标准品合成路线;
上述的标准品合成设计路线中,可以看到合成步骤一共是4步。
3、根据该标准品合成路线,开始合成每一步的中间产物,直至得到目标标准品原料。每一步中间产物合成都经历以下步骤:
1) 进行化学反应,得到含有中间产物、溶剂、水,以及其他物质的混合液;
2) 将混合液进行分离纯化,得到中间产物含量很高的物料;
3) 进行浓缩旋蒸,进一步提高物料中中间产物含量;
4) 进行低温冷冻干燥,得到最终中间产物;
5) 对中间产物进行确认,确认环节包括:核磁及质谱定性分析,液相色谱定量分析。
4、通过每一步中间产物的合成,最终拿到标准品原料产品。