这一阶段的目的是对标准品原料的稳定性、均匀性和可溯源性进行确证，对产品进行标定赋值，譬如标定产品的纯度及含量、生成产品的质量证书，以及定性及定量检测图谱。
分析步骤：
1）标准品定性分析。
结合核磁共振波谱仪和质谱仪，对标准品原料的分子结构进行定性分析，目的是确定这个产品确实是我们需要的。
核磁常用的分析方法有 HNMR（氢谱核磁分析），特殊情况可以增加CNMR（碳谱核磁分析）、FNMR（氟谱核磁分析）、核磁二维谱等。
2）定量分析。
通过高效液相色谱仪（HPLC），卡尔费休水分测定仪（Karl Fischer），热重分析仪（TGA），三重四级杆质谱（LCMSMS）测量标准品原料的纯度及含量。
水分分析：利用卡尔费休水分测定仪（Karl Fischer）测定标准品原料的含水量；
无机物分析：利用热重分析仪（TGA）对标准品原料加热到800℃，将剩余的炽灼残渣进行计量，测定无机物含量。