4.1固体类标准品
4.1.1取样工具
(1)取样匙,如:
4.1.2取样操作
(1)根据实际称样量选用相应尺寸的取样匙,并准备好盛装样品的样品瓶和电子天平(需要时);
(2)使用洁净的取样匙从原装容器中取出样品,将样品瓶倾斜,把盛有样品的取样匙送至样品瓶的底部,然后将样品瓶直立,使取样匙上的样品全部落到样品瓶底部,如样品粘在取样匙上不易脱落,可轻敲取样匙使其掉落下来;
(3)按照少量多次的取样原则,重复步骤(2)直至目标取样规格;
(4)如果样品呈固体块状,可使用取样匙或其他干净的工具将块状样品捣碎再进行取样。
4.2 液体类样品
4.2.1取样工具
(1)吸管、胶头滴管
(2)吸量管、移液枪
(3)微量注射器、微型移液枪、毛细管(取样量较少时使用)
4.2.2取样操作
(1)根据实际取样量选用相应规格的取样工具,并准备好盛装样品的样品瓶和电子天平(需要时);
(2)使用洁净的取样工具伸入原装容器吸取适量样品后取出,转移至样品瓶的底部;
(3)一般按照少量多次的取样原则,重复步骤(2)直至目标取样规格;
(4)如样品为易挥发液体,在取样前应进行充分冷却,并在取样后快速封口;
(5)如样品为易结晶液体,在取样前应将样品静置室温处待样品全部融化后再取样(适当时可使用水浴或热风机加热)。
4.3 粘稠及油状类样品
4.3.1取样工具
(1)吸管、胶头滴管、移液枪、毛细管(样品偏液体状且黏度不大,可吸取时选用)
(2)取样匙(样品偏固体粘稠状或黏度较大时选用)
4.3.2取样操作
(1)根据样品黏度及实际取样量选用合适的取样工具,并准备好盛装样品的样品瓶和电子天平(需要时);
(2)使用洁净的取样工具从原装容器中取出样品,转移至样品瓶的底部;
(3)一般按照少量多次的取样原则,重复步骤(2)直至目标取样规格;
(4)如样品黏性较大,粘在取样匙上不易脱落,可配合使用其他工具完成。
4.4 注意事项
4.4.1取样过程中所使用的取样工具、容器等应提前清洁干燥,以避免样品受到污染。
4.4.2连续称取多个不同的样品时,取样工具不可在不同样品间重复使用,以免交叉污染。
4.4.3应确保选用的取样工具不会对样品造成污染,如样品为有机溶剂或具有腐蚀性时选用塑料材质的吸管进行取样,可能腐蚀吸管并溶出一些杂质从而造成样品污染。
4.4.4当样品因规格小或性状的原因无法直接进行取样转移操作时,可先称量样品及容器的总重m1,然后使用适量的目标溶剂将样品溶解后转移(注意多次清洗容器将洗液一并转移),然后将空瓶烘干或减压干燥后称量瓶重m2,则样品重量m= m1- m2。如果样品量很少,容器在空气中吸附的水分也会对实验结果造成影响时,在称量m1和m2之前应将容器先放入干燥器中静置一段时间待其吸附的水分除去后再立即进行称重。
4.4.5 使用电子天平或移液枪,应遵照其使用说明书或操作规程,使用前应经过校准。